Spektrometr masy czasu lotu plazmowego sprzężonego czujnikiem GBC (ICP-TOFMS)



1. Przegląd

Spektrometr masy prostokątny przyspieszony czas lotu z sprzężeniem indukcyjnym (ICP-oa-TOF-MS) do analizy jakościowej, ilościowej i izotopowej pierwiastków w celu analizy próbek roztworów na bazie wody i korozji laserowej z wysoką wrażliwością, precyzją i dokładnością.

1.1 Rodzaje instrumentów

Urządzenie składa się z źródła jonowego plazmowego sprzężonego indukcyjnie, optyki jonowej, prostokątnego przyspieszonego analizatora masy czasu lotu z jamą odbicielną jonową, systemu wykrywania jonów z systemem przetwarzania danych i innych części; Stacja robocza i niezbędne oprogramowanie do kontroli przyrządów oraz zbierania, przetwarzania i przechowywania danych; Przyrząd powinien obejmować wszystkie niezbędne do utrzymania systemu importu próbek w wysokiej próżni, tradycyjnego rozpylania roztworu, a także odpowiednie urządzenia i oprogramowanie niezbędne do funkcjonowania przyrządu.

1.2 Wymagania dotyczące kluczowych wskaźników

1.2.1 * Jednoczesna analiza ilościowa nie mniej niż 60 pierwiastków

1.2.2 Zakres dynamiczny liniowy 108, odchylenie liniowe utrzymywane w granicach 20%

1.2.3 Całkowicie zautomatyzowany proces analizy sterowania komputerem

1.2.4 Posiada interfejs w pełni dopasowany do akcesoriów do opelania laserowego w celu kontrolowania procesu próbkowania i analizy opelania laserowego

1.3 Główne jednostki systemowe

1.3.1 Sterowany komputerowo system generatora częstotliwości radiowej RF, w tym zasilanie RF, system dopasowania impedancji, opalnik i komponent rozpylacza

1.3.2 System próbkowania jonów i system optyczny z fokusem jonowym

1.3.3 System próżniowy z systemem odczytu i blokowania, z tyłu stożka trzeciego stopnia z zaworem drzwiowym, konserwacja stożka trzeciego stopnia nie niszczy systemu próżniowego

1.3.4 Systemy przepływu argonu sterowane komputerowo

1.3.5 Przyspieszacze jonowe prostokątne z komórką odbijającą jony

1.3.6 System wykrywania jonów kumulatywnych z wzmacnianiem impulsowym z kontrolą progową

1.3.7 Systemy sterowania przyrządami i pozyskiwania danych realizowane za pomocą komputera

1.3.8 Przyrządy do konstrukcji stacjonarnej

1.3.9 Opcjonalny automatyczny próbnik w pełni kontrolowany przez oprogramowanie

1.3.10 Sprojektor szklany o osi koncentrycznej z komorą mgłową z termostatnym szkłem

1.3.11 System stacji roboczych



2. Wskaźniki wydajności urządzeń

2.1 Zakres jakości

* Przyrząd powinien być w stanie wykryć wszystkie pozytywne jony w zakresie 1-260amu w stosunku obciążenia masy (m/z).

2.2 Rozróżnianie instrumentów

* Zdolność rozdzielczości masy analizatora masy (FWHM), aby osiągnąć: dla 5Li, m / Δm > 600; W przypadku 238U, m / Δm > 2000.

2.3 Zakres dynamiczny liniowy

Liniowy zakres dynamiczny urządzenia powinien wynosić osiem klas wielkości, a odchylenie liniowe nie powinno być większe niż 20%.

2.4 Czułość na obfitość

W normalnych warunkach pracy w pełnym zakresie masy od 1 do 260amu wartość tła jest mniejsza niż 5 cps (liczone na sekundę).

2.5 Jony tlenkowe

w zwykłych warunkach pracy siła sygnału tlenkowego wszystkich pierwiastków nie jest większa niż 3,0% ich siły jonowej; Typowa wartość CeO/Ce < 1%.

2.6 Wysoka cena jonów

w zwykłych warunkach pracy intensywność szczytu jonowego wysokiej wartości wszystkich pierwiastków nie jest większa niż 2% ich intensywności szczytu jonowego jednowartości; Typowa wartość Ba++/Ba+<1%.

2.7 Prędkość analizy

* Przyrząd musi być w stanie przeprowadzić analizę co najmniej 120 elementów w ciągu 30 sekund, w tym czas spłukania kanału próbki w celu przygotowania do następnego pobierania próbki.



3. Wskaźniki wydajności analizy instrumentów

3.1 Ograniczenia wykrywania

W zwykłych warunkach pracy, przy użyciu domyślnego okna czasowego producenta (lub okna szerokości masy), badanie 1% roztworu wodnego HNO3 Be, Co, Rh, In, Cs, U zawierającego 1 ppb (ng / ml), przyrząd powinien uzyskać limity wykrywania < 10 ppt (ng / L, dla Be, Co) i < 1 ppt (ng / L, dla Rh, Cs, In, U). Limit wykrywania jest 5 sekund czasu integracji, 3 razy więcej niż odchylenie standardowe 10 odczytów.

3.2 Testowanie stosunku izotopów

* Dokładność pomiaru stosunku izotopów Ag powinna być lepsza niż 0,1%, próbka testowa jest roztwór Ag o naturalnej obfitości 10ug / L, przy użyciu integracji 3x5s.



4. Specyfikacja techniczna systemu częstotliwości radiowej

Zasilanie RF 27,12 MHz, 2,0 KW, moc RF jest ciągle regulowana w zakresie 1600W. Wyjście z gazu chłodzącego jest wyposażone w czujnik przepływu gazu z automatycznym urządzeniem do odcięcia gazu chłodzącego.

4.2 W przypadku przekroczenia limitu operacyjnego urządzenie zabezpieczające lub blokujące jest automatycznie wycięte. Ograniczenia operacyjne powinny obejmować, ale nie ograniczać się do przepływu argonu i przepływu wody chłodzącej.

4.3 Zapalenie, kontrola mocy RF, dopasowanie impedancji i ruch wyłączenia mogą być kontrolowane ręcznie i automatycznie.



Specyfikacja techniczna systemu próbkowania

5.1 Palnik

* Rura palnika jest zamocowana na przenośnym uchwytzie, który umożliwia ruch w górę, w dół, w wyjście i na boku, a pozycja rury palnika w stosunku do stożka próbkowania może być regulowana w kierunku X, Y i Z (przebieg odpowiednio 5 - 25 mm; -2 - 2 mm i -2 - 2 mm w kroku regulacyjnym o długości 0,1 mm)

5.2 Sprylatory i komory mgłowe

5.2.1 Sprayer osi koncentrycznej wykonany jest z materiałów odpornych na kwas solny i kwas azotowy. Prędkość dostania roztworu do rozpylacza powinna być mniejsza niż 800 ml / min. Komora mgłowa jest podłączona do rozpylacza i jest odporna na korozję kwasem chlorowym i kwasem azotowym. Pomieszczenie mgły powinno być jak najmniejsze, aby efekt pamięci był minimalny. Niezbędne jest czyszczenie i wymiana zarówno rozpylacza, jak i komory mgły.

5.2.2* Trzy drogi argonu (gaz próbkowy, plazma i gaz chłodzący) są wyposażone w regulowalny elektroniczny regulator przepływu masy, a każdy z nich posiada urządzenie do odczytu wskazujące przepływ każdej drogi gazu. Czujnik przepływu gazu chłodzącego jest zamontowany na rurociągu wyjściowego argonu z automatycznym urządzeniem do cięcia.

5.3 Pompy

Pompa wirusowa powinna mieć stabilną prędkość przesyłania roztworu do rozpylacza, prędkość pompy wirusowej powinna być ciągle regulowana i kontrolowana przez komputer, pompa wirusowa powinna mieć co najmniej 3 głowice pompy kanałowej.



6. Analizator próbkowania i czasu lotu

6.1 Stożki próbkowania

Stożek próbkowania jest pierwszym elementem interfejsu między plazmą a próżnią pierwszego stopnia, materiał stożku próbkowania musi być niezależny od korozji w zwykłych warunkach pracy, żywotność stożku próbkowania powinna być nie mniejsza niż 500 godzin, konserwacja i wymiana stożku próbkowania może być przeprowadzona bez uszkodzenia wysokiej próżni spektrometru masy. Zawartość nierozpuszczonych substancji stałych w dopuszczalnym roztworze nie powinna być mniejsza niż 0,3%.

6.2 Stożki przechwytywania

* Stożki przechwytywania określają granicę między próżnią pierwszego i drugiego stopnia oraz próżnią drugiego i trzeciego stopnia, podczas normalnej analizy stożki przechwytywania nie powinny być korozowane, konserwacja i wymiana stożków przechwytywania mogą być przeprowadzane bez uszkodzenia wysokiej próżni spektrometru masy.

6.3 System przyspieszenia jonowego

* Przy użyciu przyspieszenia prostokątnego, częstotliwość przyspieszenia impulsu nie jest mniejsza niż 30 000 razy na sekundę.

6.4 Analizator czasu lotu

6.4.1 Analizator czasu lotu ma geometrię dwóch rur lotnych o długości 0,5 m z komórką odbijającą jony, z wykorzystaniem bialacza jonowego do usuwania niepożądanego strumienia jonów o wysokiej intensywności.

6.4.2 W przypadku przekroczenia normalnego limitu pracy urządzenie zabezpieczające lub blokujące automatycznie odcina wysokie napięcie elektrody. Ograniczenia operacyjne powinny obejmować, ale nie ograniczać się do błędów próżniowych, błędów gazu chłodzącego i błędów przepływu wody. Umożliwia ręczne przeładowanie podczas wstępnego dostosowania.



7. Specyfikacja próżni i pompy

Jednostka próżniowa powinna zawierać co najmniej 1 pompę mechaniczną i 3 pompy turbomolekularne.

7.2 Jednostka próżniowa powinna działać w ciągłym ciągu i powinna być w stanie pompować wiele gazów (w tym He) bez konieczności regulacji. Umożliwia to klientowi zastosowanie gazu plazmowego oprócz argonu w zależności od rzeczywistych potrzeb.



8. Wskaźniki wydajności komputera instrumentu

8.1 Funkcje komputerowe

Komputer powinien być w stanie kontrolować i monitorować urządzenia ICP-TOFMS i ich akcesoria, takie jak automatyczne próbki, sterowanie atomizatorem z pożarowaniem laserowym, wstępnie programowanie i obsługa bez opieki.

8.2 Zbieranie danych

System komputerowy ICP-TOFMS powinien być w stanie automatycznie zbierać dane spektrum masy w zakresie od 1 do 260amu i automatycznie obliczać wszystkie pierwiastki główne, śladowe i śladowe w próbce do pomiaru. Tryb detektora powinien być opcjonalny dla klienta.

8.3 Automatyczna analiza

Oprócz wstępnych ustawień startowych i harmonizacji, można również przeprowadzać analizy bez opieki, w tym sterowanie automatycznym próbnikiem, źródłem atomizacji z pożarowaniem laserowym i urządzeniem ICP-TOFMS. Czas kredytowy można ustawić dowolnie w ciągu 5 minut.

8.4 Pakiety oprogramowania

Pakiet powinien zawierać wszystkie niezbędne oprogramowanie do automatycznego pomiaru stosunku pierwiastków i izotopów, pomiaru stężenia pierwiastków oraz systemowego monitorowania. Oprogramowanie powinno zawierać programy do pełnego monitorowania operacji ICP-TOFMS, w tym zbierania i usuwania danych, a także możliwość wyboru kolejnych zadań, gdy urządzenie działa automatycznie.

8.4.2 Podstawa obliczania ilościowego stężenia elementu: najlepsze dopasowanie siły pomiaru do krzywej standardowej, wyniki eksperymentu rozcieńczenia izotopowego, wyniki eksperymentu endoskali i wyniki eksperymentu standardowej metody dodawania. Można przeprowadzać obliczenia statystyczne dotyczące stężenia izotopów i pierwiastków oraz ich stosunków, pomiary i obliczenia statystyki stabilności promieni jonowej i liczby jonów oraz rejestrowanie i raportowanie analizy warunków eksperymentalnych.

8.4.3 Oprogramowanie powinno umożliwiać automatyczną optymalizację wszystkich parametrów przyrządu, a także analizę półilościową i analizę półilościową wsteczną.

8.4.4 Oprogramowanie wymaga również funkcji odcisków palców w zakresie spektroskopii masy.



9. Wspólne specyfikacje instrumentów

9.1 Wymagania napięciowe

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 Wycieczka

Należy mieć wentylację w celu wyciągania gazów spalinowych i usuwania ciepła wytwarzanego przez plazmę, urządzenia elektryczne i układy próżniowe.